| Examinador Principal: | Edmundson; F.C.
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| Patente EE.UU. Documento(s): | |
3756928
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Eisele et al.
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September 01, 1973
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| De Relaciones Exteriores de Referencia(s): | |
| Otras Referencias: | Vermillion y otros., J. Soc electroquímico., pp. 1392-1394, 12/64. . Vermillion y otros., J. Electrochem. Soc. vol. III, pp. 1392-1400, 12/66.
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| Demanda (s): |
Se exige:
1. Un proceso mejorado para el acoplador metílico-metílico oxidative electrolítico de las sales del cresol substituyó con no-interferir, bloqueando sustitutos por lo menos en los 2, 4,
6-positions concerniente al oxyanion phenolic donde por lo menos está el metilo uno de los sustitutos cresolic, que el proceso abarca la oxidación electrolítica en el ánodo por electrólisis en no más que cerca de 0.5 voltios (contra el electrodo saturado
del calomel) en un medio líquido de la electrólisis que abarca la sal del cresol, cresol libre correspondiente, y un solvente substancialmente no-nucleophilic, en donde el cociente equivalente molar de la sal del cresol al cresol libre no es no más que el equivalente de cerca de 1.0
muelas de la sal del cresol a cerca de 5.0 equivalentes molares del cresol libre, y después de eso recuperando un metílico-metílico juntado cresol dehydrodimeric.
2. El proceso de la demanda 1 en donde la sal del cresol es una sal del trialkylphenol 2.4.6.
3. El proceso de la demanda 2 en donde la sal del trialkylphenol 2.4.6 es una sal de 2.6 di-t-butyl-4-methylphenol.
4. El proceso de la demanda 2 en donde la sal del trialkylphenol 2.4.6 es una sal del trimethylphenol 2.4.6.
5. El proceso de la demanda 1 en donde la sal del cresol es un metal del grupo 1a o un tetraalkylphenoxide y el cresol dehydrodimeric juntado metílico-metílico es un etano del bis 1.2 (3,5-dialkyl-hydroxyphenyl).
6. El proceso de la demanda 5 en donde el grupo 1a o el trialkylphenoxide del tetraalkylammonium 2.4.6 es sodio 2.6 di-t-butyl-4-methylphenoxide y el etano del bis 1.2 (3,5-dialkyl-hydroxyphenyl) es etano del bis 1.2 (3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl).
7. El proceso de la demanda 5 en donde el grupo 1a o el trialkylphenoxide del tetraalkylammonium 2.4.6 es trimethylphenoxide del sodio 2.4.6 y el etano del bis 1.2 (3,5-dialkyl-hydroxyphenyl) es etano del bis 1.2 (2-hydroxy-3,5-dimethylphenyl).
8. El proceso de la demanda 5 en donde el grupo 1a o el trialkylphenoxide del tetralkylammonium 2.4.6 es el tetra-n-butylammonium trimethylphenoxide 2.4.6 y el etano del bis 1.2 (3,5-dialkyl-hydroxyphenyl) es etano del bis 1.2 (2-hydroxy-3,5-dimethylphenyl).
9. El proceso de la demanda 1 en donde el medio de la electrólisis es básico.
10. El proceso de la demanda 1 en donde el solvente es substancialmente anhidro.
11. El proceso de la demanda 10 en donde el solvente substancialmente anhidro es acetonitrile.
12. El proceso de la demanda 1 en donde el solvente contiene cantidades pequeñas de agua agregada.
13. El proceso de la demanda 12 en donde el solvente que contiene cantidades pequeñas de agua agregada es acetonitrile.
14. El proceso de la demanda 12 en donde la concentración de las cantidades pequeñas de agua agregada es cerca de 10 por ciento al lado de volumen.
15. El proceso de la demanda 1 en donde se utiliza un electrólito de soporte.
16. El proceso de la demanda 15 en donde la concentración del electrólito de soporte está entre cerca de 1.0 por ciento y cerca de 15 por ciento por peso.
17. El proceso de la demanda 15 en donde el electrólito de soporte es una sal de amonio de cuaternario.
18. El proceso de la demanda 17 en donde la sal de amonio de cuaternario es perclorato del tetraethylammonium.
19. El proceso de la demanda 1 en donde un grafito se sentía ánodo y un cátodo de la pantalla del platino se utiliza.
20. El proceso de la demanda 1 en donde el cociente equivalente molar de la sal del cresol al cresol libre correspondiente está entre el equivalente de cerca de 1.0 muelas de la sal del cresol entre a cerca de 10 y 25 equivalentes molares del cresol libre.
21. El proceso de la demanda 1 en donde la concentración de la sal del cresol en el medio de la electrólisis está entre cerca de 1.0 por ciento y cerca de 15 por ciento por peso; el potencial del ánodo es suficiente efectuar el acoplador metílico-metílico oxidative
de la sal del cresol; y la electrólisis se conduce en las temperaturas ambiente. |
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| Descripción: | FONDO DE LA INVENCIÓNEsta invención se relaciona con un proceso mejorado para la oxidación electrolítica de las sales apropiadamente substituidas del cresol para producir los cresoles dehydrodimeric juntados metílico-metílicos correspondientes. Más particularmente, esta invención se relaciona con animproved el proceso para el acoplador metílico-metílico oxidative electrolítico de las sales del cresol substituidas con no-interferir, bloqueando sustitutos por lo menos en las 2.4.6 posiciones concerniente al oxyanion phenolic donde por lo menos está metilo uno de los sustitutos thecresolic para producir los cresoles dehydrodimeric juntados metílico-metílicos, o simplemente 1.2 etanos del bis (hydroxyaryl).La oxidación electrolítica de las sales del cresol substituidas con no-interferir, bloqueando sustitutos por lo menos en las 2.4.6 posiciones concerniente al oxyanion phenolic donde por lo menos está el metilo uno de los sustitutos cresolic a los cresoles dehydrodimeric juntados producemethyl-metílicos se enseña en el uso copendiente, Ser. No. 646.725, archivado enero. 5, 1976 a Richard C. Hallcher y “acoplador Metílico-Metílico Oxidative electrolítico dado derecho de las sales del cresol,” que el uso se asigna al mismo cesionario que en el actual caso.El acoplador metílico-metílico Oxidative de cresoles ha sido logrado previamente particularmente para preparar los 1.2 etanos correspondientes del bis (hydroxyaryl), por el uso de una variedad de agentes que oxidaban. Por ejemplo, agentes que oxidan tales como alkalinepotassium hexacianoferrato (III), óxido del plomo (intravenoso), óxido de plata, aire en el cumene que contiene el estearato del hierro (III), aire en el chlorobenzene que contiene 2.2 ' - azobis (2-methylpropanenitrile) (.alpha. , .alpha. '- azobisisobutyronitrile), los peróxidos orgánicos, y los similares se han utilizado para este propósito. Cada uno de estos reactivo sabidos tiene ciertas desventajas cuando está utilizada en esta reacción. Ésto |
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| Patente de EE.UU.:
| 4101392 |